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森田 洋右; 石垣 功; 熊倉 稔; 渡辺 祐平; 伊藤 彰彦
J.Appl.Polym.Sci., 23(11), p.3395 - 3409, 1979/00
被引用回数：21,3ジオキソランとテトラオキサンの固相共重合の機構を明らかにするために、1,3ジオキソランの消費速度がガスクロマトグラフによって測定され、また、共重合体(ポリマー)の共重合組成が高分解能NMR,DSCによって測定された。以上の結果から、本重合系に1,3ジオキソランを重合開始時に1度に添加すると、不均一組成分布をもった共重合体がえられる。しかしながら、このような固相共重合においても、1,3ジオキソランを重合の進行と共に加えていくと、均一な組成の共重合体がえられる。
森田 洋右; 石垣 功; 西村 浩一; 伊藤 彰彦
J.Appl.Polym.Sci., 23(11), p.3411 - 3420, 1979/00
被引用回数：11,3ジオキソランとテトラオキサンの固相共重合において、得られた重合粒子から未反応のモノマー及び生成した不純物を除く方法を検討した。まず、種々の溶媒によって未反応のテトラオキサンを除く方法が検討されたが、本系のテトラオキサンは昇華性があることを利用し、単に重合系を減圧にすることによって、容易に除くことが出来ることが判明した。また、生成したポリオキシメチレンを劣化させる不純物はガス状アンモニアと重合粒子を数分接触させることによって中和されることが見い出された。これらの結果、ポリオキシメチレン樹脂に関し、まったく新しい固相共重合製造工程が提案された。即ち、本固相共重合終了後直ちに、アンモニアガスと重合粒子を接触させただけで、エクストルーダー等により直接ペレット化する方法である。
森田 洋右; 石垣 功; 渡辺 祐平; 荒牧 輝夫*; 伊藤 彰彦
J.Appl.Polym.Sci., 23(11), p.3421 - 3426, 1979/00
被引用回数：01,3ジオキソランとテトラオキサンの固相共重合において、得られたポリマーを成型しその機械的物性を測定した。共重合体の物性は分子量分布及び共重合組成に大きく影響されることが判った。1,3ジオキソラン及びメチラールの重合系への添加方法を種々に変えて、共重合体の物性を変化させた。この結果、重合の進行に従って、1,3ジオキソランやメチラールを添加していく連続添加方法によって得られた共重合体の物性は、すでに市販されているデルリン500及びジュラコンM90の中間の性質を示した。
石垣 功; 森田 洋右; 西村 浩一; 森下 憲雄; 伊藤 彰彦
J.Appl.Polym.Sci., 23(11), p.3383 - 3394, 1979/00
被引用回数：2ヨウ素を開始剤としたテトラオキサン-1,3ジオキソラン-メチラール系の固相重合により得た共重合体の分子量分布をGPCにより測定し、体系の反応機構を考察した。共重合体の分子量分布は、1,3ジオキソラン(DOL)-メチラール(MAL)溶液の系への添加方法およびポリマー粒子の大きさに強く依存することがわかった。DOL-MAL溶液を反応系に1度に添加した物合には、ポリマーの分子量分布は低分子量側と高分子量にピークを有するブロードな分布曲線を与え、一方、反応の進行に応じて分割するか連続的に添加した場合には、分布曲線は単一ピークになった。また、DOL-MALを1度に添加した物合にはポリマーの粒子の大きさにより分子量分布に差が生じたが、分割または連続添加系では粒子依存性は少なく均質なポリマーが生成していることが判った。これらの結末から、本系では反応はテトラオキサン結晶の表面から内部へと進行していることが示唆された。
